Langzeit-Korrosionsuntersuchungen in Schwefelsäure unterschiedlicher Konzentration und Temperatur

Tabelle 1 zeigt die Masseverluste aller vier untersuchten Werkstoffe im Lieferzustand nach 1000h für

  • 95-97%-ige Schwefelsäure bei 100 °C
  • 70%-ige Schwefelsäure bei 85 °C
  • 70%-ige Schwefelsäure bei 100 °C

Zu bemerken ist, dass in der langen Versuchszeit ja nach Bedingung unterschiedlich intensive Grünfärbung der Säure auftrat, wodurch teils Belagbildung auf den Proben nicht rechtzeitig erkannt wurde. Bei Belagbildung wurden die Proben entnommen, in Ultraschall gereinigt, die Säure erneuert und der Versuch fortgesetzt. Auch die Strömungsbedingungen waren aufgrund analog eingestellter Rührerdrehzahl nicht absolut identisch.

Im Lieferzustand schneidet 2.4602 überwiegend als schlechtester Werkstoff ab, während 2.4692 bis auf 70%-ige Schwefelsäure bei 85 °C, wo der höchste Masseverlust aller Werkstoffe erreicht wird, beständiger zu sein scheint. Insofern ist das Bild besonders für den Werkstoff 2.4692 inkonsistent. Entsprechend der Entwicklungsgeschichte der Hastelloy C-Legierungsfamilie ist die Beständigkeit von 2.4605 graduell gegenüber 2.4602 verbessert. Generell am besten schneider die Legierung 2.4700 ab.

Tabelle 1: Masseverlust der Werkstoffe im Lieferzustand nach sechs Wochen Versuchsdauer
Material Konzentration [%] Temperatur [°C] Anfangsmasse [g] Endmasse [g] Masseverlust [g] Masseverlust [g]
2.4602 95-97% 100 °C 45,464 43,867 1,597 3,5
2.4605 38,796 37,823 0,973 2,5
2.4692 47,094 46,385 0,709 1,5
2.4700 38,124 37,776 0,348 0,9
2.4602 70% 85 °C 38,897 37,396 1,501 3,9
2.4605 36,405 36,168 0,237 0,7
2.4692 45,757 43,143 2,614 5,7
2.4700 38,394 38,295 0,099 0,3
2.4602 100 °C 41,444 36,345 5,099 12,3
2.4605 35,025 31,586 3,439 9,8
2.4692 49,217 48,748 0,469 1,0
2.4700 35,594 35,164 0,430 1,2

Im sensibilisierten Zustand sind prozentuale Messverluste nur begrenzt aussagefähig, da teils interkristalline Korrosion auftrat. Überwiegend schnitt der Werkstoff 2.4692 besser als 2.4602 und 2.4605 ab, bis auf die Versuchsbedingung 70%-ige Schwefelsäure und 100 °C. Als Gesamteinschätzung kann 2.4700 wiederum als am beständigsten angesehen werden.

Tabelle 2: Masseverlust der Werkstoffe nach Sensibilisierung durch Wärmebehandlung bei 1100 °C und 4h, nach sechs Wochen Versuchsdauer
Material Konzentration [%] Temperatur [°C] Anfangsmasse [g] Endmasse [g] Masseverlust [g] Masseverlust [%]
2.4602 95-97% 100 °C 38,672 37,115 1,557 4,0
2.4605 34,652 33,355 1,297 3,7
2.4692 44,701 44,095 0,606 1,4
2.4700 37,594 36,489 1,105 2,9
2.4602 70% 85 °C 41,199 39,790 1,409 3,4
2.4605 35,151 34,773 0,378 1,1
2.4692 49,343 48,670 0,673 1,4
2.4700 44,904 44,742 0,162 0,4
2.4602 100 °C 40,332 36,03 4,302 10,7
2.4605 37,42 32,636 4,784 12,8
2.4692 46,404 39,763 6,641 14,3
2.4700 41,436 38,56 2,876 6,9

Insgesamt lässt sich aus den Langzeit-Korrosionsversuchen keine eindeutige Reihenfolge der vier untersuchten Werkstoffe, sondern vor allem Tendenzen hinsichtlich der Korrosionsbeständigkeit ableiten. Es muss eingeschätzt werden, dass aufgrund der geringen Wandstärken in der Mikroverfahrenstechnik und den Unsicherheiten bei der Wärmebehandlung durch das Diffusionsschweißen, Chargenunterschiede sowie schwankende Zusammensetzung des Korrosionsmediums kein Werkstoff ausreichend korrosionsbeständig ist, weshalb im Weiteren verschiedene Beschichtungsansätze verfolgt wurden.