Korrosionsschutz für mikroverfahrenstechnische Apparate

In einem AiF-Projekt wurden verschiedene Nickelbasislegierungen in 95-97 % Schwefelsäure bei 100°C sowie in 70 % Schwefelsäure bei 85 und 100°C untersucht. Die Versuchsdauer betrug 1000 h. Im Ergebnis zeigte keiner der teils neu entwickelten Werkstoffe für die Mikroverfahrenstechnik ausreichende Beständigkeit.
Als Lösung stellte sich eine kommerziell verfügbare CVD-Beschichtung mit Tantal heraus. Die Fa. Tantaline beschichtet damit Apparate für die chemische Industrie. Der Prozess läuft bei ca. 800°C ab. Es wurde nachgewiesen, dass Mikrokanäle mit kleinem Querschnitt (0,5 x 1 mm) und großer Länge (100 mm) homogen und defektfrei beschichtet werden können. Die Schicht bildet mit dem Substrat eine stoffschlüssige Verbindung (Abb. 65).
   

Abb. 65:    Abbildungstreue und Haftung der CVD-Tantalschicht auf verschiedenen Werkstoffen nach [8]

Offenbar sind Prozesstemperatur und –zeit so bemessen, dass sich auf Edelstahl sehr dünne Säume intermetallischer Phasen ausbilden, die eine gute Anbindung an das Substrat bewirken, zugleich aber nicht zu Versprödung und Abplatzungen führen. Auf Werkstoffen die keine Verbindungen mit Tantal bilden, wie Kupfer, lassen sich ebenfalls haftfeste Schichten abscheiden. Die Dicke liegt zwischen 10-50 µm. Das Schichtwachstum ist whiskerartig (Abb. 66).
    

Abb. 66:    Links: Ebene Oberfläche mit CVD-Tantalüberzug. Rechts: Detail der Oberflächenstruktur.

Die Tantalbeschichtung ist in der Lage, selbst kleinste Hohlräume auszufüllen (Abb. 67). Aufgrund der Schichtdicke überwachsen Defekte. So kann eine absolut fehlstellenfreie Beschichtung garantiert werden, was bei PVD-Prozessen nicht der Fall ist. Außerdem erfolgt mit PVD eine geometrisch gerichtete Abscheidung. Es könnten keine fertig gefügten mikroverfahrenstechnischen Bauteile beschichtete werden.

Abb. 67:    Links: Probe mit Mikrokanälen vor dem Trennen. Mitte: Querschnitt der CVD-Tantalschicht. Rechts: Füllungsvermögen kleiner Hohlräume.

Sowohl an tantalbeschichteten ebenen Proben als auch an einer Probe mit Mikrokanälen war nach sechs Wochen Versuchsdauer in 70% Schwefelsäure bei 100°C weder Verfärbung der Schwefelsäure noch Masseverlust feststellbar.